在有机化学实验教学过程中,实验内容通常是完成某一化合物的合成或提取,缺少对目标化合物的结构和性质检验。设计了"从茶叶中提取咖啡因"综合性实验,在原实验基础上优化了提取工艺,使操作过程易于控制,提高了提取收率,并对产物进行了熔点测定,以及紫外、荧光、红外、核磁共振、质谱的分析,确定目标化合物的结构和性质。通过对该实验的综合设计,不仅使学生掌握蒸馏、升所合成样品三氯甲烷溶液进行扫描，由图２可以看出，在２７６．１８ｎｍ处有最大吸收峰，这是羰基ｎ→π＊的Ｒ带跃迁。图２咖啡因紫外吸收谱图荧光光谱在２７６．１８ｎｍ激发波长下有机化学实验设计-电动折弯机数控滚圆机滚弧机张家港缩管机滚圆机滚弧机，扫描发射波长，再以发射波长测定激发波长。如此反复，选择最佳的激发波长和发射波长（见图３）。咖啡因的激发波长为２ 本文有公司网站全自动缩管机采集转载中国知网整理  http://www.suoguanji.cc ，发射波长为３２０ｎｍ，它主要是由嘌呤环吸收光后进入激发态，然后又回到基态发射荧光所产生的谱带。图３咖啡因荧光激发和发射光谱图３．２．４核磁共振将所合成咖啡因经乙醇重结晶后，利用核磁共振仪（，以氘代氯仿为溶剂进行１ＨＮＭＲ测定。图４中可见５类质子单峰，分别对应δ面积之比为３∶３∶３∶１，以及溶剂氘代氯仿δ７．２８（１Ｈ，ｓ，Ｃ—Ｈ），与咖啡因各位置的氢质子数相一致。通过对１ＨＮＭＲ谱图分析氢的归属，使学生进一步了解咖啡因结构。图４咖啡因核磁共振谱图３．２．５红外光谱红外光谱采用单点衰减全反射ＯＭＮＩ采样器；扫描次数１６次；光谱分辨率４ｃｍ－１；测量范围为４从图５中可以看出：华等单元操作,还能掌握有机化合物的结构确定过程,有利于学生综合实验能力的培养。 及掌握有机物结构确定的常用方法，增加了目标物结构鉴定内容。３．２．１咖啡因熔点测定将提取的白色针状咖啡因晶体置于显微数字熔点仪（ＷＲＸ－４型）上进行检测，熔点为，与文献值相符［１３］，这说明得到的产物是咖啡因纯品。３．２．２紫外光谱将紫外可见分光光度计的扫描波长定为２００～４００ｎｍ，取２份三氯甲烷样进行基线扫描，待基线平稳后，取所合成样品三氯甲烷溶液进行扫描，由图２可以看出，在２７６．１８ｎｍ处有最大吸收峰，这是羰基ｎ→π＊的Ｒ带跃迁。图２咖啡因紫外吸收谱图３．２．３荧光光谱在２７６．１８ｎｍ激发波长下，扫描发射波长，再以发射波长测定激发波长。如此反复，选择最佳的激发波长和发射波长（见图３）。咖啡因的激发波长为２７５．０７ｎｍ，发射波长为３２０ｎｍ，它主要是由嘌呤环吸收光后进入激发态，然后又回到基态发射荧光所产生的谱带。图３咖啡因荧光激发和发射光有机化学实验设计-电动折弯机数控滚圆机滚弧机张家港缩管机滚圆机滚弧机 本文有公司网站全自动缩管机采集转载中国知网整理  http://www.suoguanji.cc